普通類化妝品防腐劑檢測(cè)結(jié)果分析

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目前，部分防腐劑有致敏風(fēng)險(xiǎn)[1]。為保證化妝品產(chǎn)品質(zhì)量安全，《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）明確規(guī)定了51種準(zhǔn)用防腐劑的種類、限量、適用范圍和限制條件。按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）4.7甲基氯異噻唑啉酮等12種組分的測(cè)定方法，對(duì)市售的33批次樣品進(jìn)檢測(cè)，并根據(jù)檢測(cè)結(jié)果對(duì)防腐劑使用頻率、種類、用量等情況進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器

L-2000型高效液相色譜儀（帶有二極管陣列檢測(cè)器，日立公司）；XS105DU電子天平（瑞士METTLER公司）；BECKMANJ-E型離心機(jī)；AS3120A型超聲波清洗儀；PHS-3C酸度計(jì)（上海精科）。

1.2試劑與樣品

甲醇，色譜純；乙腈，色譜純；氯化十六烷基三甲胺，優(yōu)級(jí)純；磷酸氫二鈉，優(yōu)級(jí)純；磷酸，分析純；試驗(yàn)用水為超純水；標(biāo)準(zhǔn)品信息見表1。樣品來源：2020年遼寧省內(nèi)市售的國產(chǎn)普通用途化妝品，共33批次，其中駐留類24批次，淋洗類9批次，采購地點(diǎn)為商場(chǎng)、超市、小商店等。

1.3試驗(yàn)方法

1.3.1色譜條件

色譜柱：C18柱（4.6mm×250mm×5μm）；洗脫方式：等度洗脫；流動(dòng)相：0.05mol/L磷酸二氫鈉+甲醇+乙腈（50+35+15），加氯化十六烷基三甲胺至最終濃度為0.002mol/L，并用磷酸調(diào)pH至3.5；流速：1.0mL/min；柱溫：30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：甲基氯異噻唑啉酮和甲基異噻唑啉酮在280nm檢測(cè)，其他組分在254nm檢測(cè)；進(jìn)樣量：5μL。

1.3.2供試品溶液制備

稱取樣品1g至10mL具塞比色管中，加甲醇至刻度，振搖使樣品分散，超聲提取15min，5000r/min離心10min，經(jīng)0.45μm濾膜過濾，續(xù)濾液作為供試品溶液。

1.3.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱取各標(biāo)準(zhǔn)品適量至同一50mL容量瓶中，用甲醇溶解、定容，混勻，制成混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。分別量取混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液適量，用甲醇稀釋成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3.4含量測(cè)定

將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液，按照1.3.1色譜條件分別進(jìn)樣測(cè)定，記錄色譜圖。以標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。依據(jù)供試品溶液的色譜保留時(shí)間和紫外光譜圖定性，峰面積定量，從而計(jì)算出供試品中防腐劑的含量。

2結(jié)果與分析

2.1防腐劑的使用頻率

33批次樣品中共檢出6種防腐劑，其中檢出頻次最高為4-羥基苯甲酸甲酯20批次，檢出率為60.6%；其次分別為：4-羥基苯甲酸丙酯14批，檢出率為42.4%；甲基異噻唑啉酮10批次，檢出率為33.3%；苯氧乙醇5批次，檢出率為15.2%；苯甲酸1批次，檢出率為3.3%；其他6種防腐劑未檢出（見表2）。

2.2防腐劑的使用種類及比例

化妝品通常添加一種或多種防腐劑來達(dá)到防腐效果，對(duì)33批次樣品使用12種防腐劑的種類和比例進(jìn)行統(tǒng)計(jì)可知（見表3），未檢出防腐劑的有6批次，占比18.2%；檢出1種防腐劑的5批次，占比15.2%；檢出2種防腐劑的13批次，占比39.4%；檢出3種防腐劑的8批次，占比24.2%；檢出4種防腐劑的1批次，占比3.0%。為了提高抗菌能力，復(fù)合防腐劑的使用也較普遍，添加2種及以上防腐劑的產(chǎn)品達(dá)到22批次，占比66.6%2.3化妝品中防腐劑使用量值分析在33批次樣品中，有31批次樣品中防腐劑含量符合《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）化妝品準(zhǔn)用防腐劑（表4）規(guī)定的限值要求；有2批次化妝品中的防腐劑含量超出規(guī)定的限值，為淋洗類化妝品中甲基氯異噻唑啉酮和甲基異噻唑啉酮的混合物超出限值要求。化妝品準(zhǔn)用防腐劑規(guī)定：甲基氯異噻唑啉酮和甲基異噻唑啉酮與氯化鎂及硝酸鎂的混合物在化妝品中最大允許濃度為0.0015%，僅限在淋洗類產(chǎn)品使用，且不能和甲基異噻唑啉酮同時(shí)使用。樣品實(shí)際檢測(cè)值超出規(guī)定限值高達(dá)40%。此外，有樣品中甲基異噻唑啉酮的檢測(cè)結(jié)果接近規(guī)定限值，存在質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)。

3結(jié)論

通過對(duì)33批次國產(chǎn)普通護(hù)膚產(chǎn)品的檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析可以看出，多數(shù)產(chǎn)品使用了2種以上防腐劑，以增強(qiáng)抑菌效果；淋洗類產(chǎn)品使用防腐劑卡松（甲基氯異噻唑啉酮與甲基異噻唑啉酮的混合物）較多，存在個(gè)別產(chǎn)品卡松添加量超過限值的現(xiàn)象，不合格率為6.1%（見表5）。此外，發(fā)現(xiàn)兩方面的質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)隱患。1）在實(shí)際檢測(cè)過程中發(fā)現(xiàn)部分樣品中卡松的復(fù)配比例未完全按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》規(guī)定的甲基氯異噻唑啉酮和甲基異噻唑啉酮為3∶1的比例進(jìn)行添加。不同配比的甲基氯異噻唑啉酮和甲基異噻唑啉酮的防腐效果及安全性會(huì)有不同，建議有關(guān)部門組織研判此類防腐劑的安全性，以保障消費(fèi)者化妝品使用安全。2）個(gè)別樣品中防腐劑的添加接近安全限值，存在安全風(fēng)險(xiǎn)隱患，還需進(jìn)一步加強(qiáng)監(jiān)管。國家藥監(jiān)局于2021年2月發(fā)布了關(guān)于將化妝品中防腐劑檢驗(yàn)方法第7項(xiàng)檢驗(yàn)方法納入化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015年版）的通告（2021年第17號(hào)），將化妝品中防腐劑檢驗(yàn)方法作為規(guī)范的修訂檢驗(yàn)方法，使《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中準(zhǔn)用的防腐劑檢測(cè)方法增加到了43種，尤其是多種防腐劑組分同時(shí)檢測(cè)的方法建立，為提升化妝品監(jiān)督管理部門化妝品的監(jiān)管水平提供了技術(shù)支撐。

作者：程紅新 矯筱蔓 單位：遼寧省藥品檢驗(yàn)檢測(cè)院