食品火鍋底料加工過程中風味變化規律

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四川人民喜食麻辣，四川火鍋則是將辣椒和花椒風味完美結合的食物，是四川最具代表性的美食之一。自清代道光年間起，四川火鍋發展至今已有約２００年的歷史，以牛油或清油為基質，炒制過程佐以豆瓣、辣椒、花椒、蔥、姜、蒜、香料等調味料，成品火鍋底料口感豐富，鮮香麻辣；其風味的多樣化滿足不同地區食客的需求，受到各地人民的喜愛。目前，對火鍋底料的研究主要集中在配方、工藝優化［１－３］、火鍋中危害物質檢測［４－５］以及新口味火鍋底料開發［６］，而對傳統四川火鍋底料加工過程中風味變化規律沒有相關研究報道。固相微萃取（ＳＰＭＥ）是常用的風味萃取方法，因其操作簡便、靈敏度高而被廣泛運用于肉制品、酒類、調味料等樣品的預處理［７－８］，結合氣相色譜－質譜聯用儀萃取和分析揮發性風味物質效果較好。本文主要以四川火鍋底料傳統工藝為基礎，選擇其中５個關鍵加工工藝，通過固相微萃取－氣相色譜－質譜聯用（ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳ）方法提取和檢測各加工階段火鍋底料的揮發性風味物質，通過內標法對關鍵氣味物質半定量，并結合氣味活度值（ｏｄｏｒａｃｔｉｖｉｔｙｖａｌｕｅ，ＯＡＶ）探究各個加工工藝關鍵氣味物質，以及火鍋底料風味形成規律，為四川火鍋加工變化規律提供了數據支撐，為進一步優化和改良火鍋底料風味和品質提供了理論依據。

１材料與方法

１．１材料與試劑

牛油、辣椒、花椒、豆瓣、姜、蔥、蒜、豆豉、鹽、味精、菜籽油、冰糖、香辛料等：均由四川天味食品集團股份有限公司提供。

１．２儀器與設備

９０００－５９７７Ｂ氣相色譜－質譜聯用儀、１２６０ＩｎｆｉｎｉｔｙＩＩＰｒｉｍｅ液相色譜儀、ＳＰＭＥ裝置（３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ，ＤＶＢ／ＣＡＲ／ＰＤＭＳ萃取頭）美國安捷倫科技有限公司。

１．３方法

１．３．１火鍋底料工藝流程牛油熬煮→蔥、姜、蒜炒制→辣椒、豆瓣炒制→添加香辛料熬煮→添加調味料熬煮→起鍋→冷卻→包裝→成品。１．３．２取樣信息根據火鍋底料生產工藝流程，分別選取液態牛油，蔥、姜、蒜炒制，辣椒、豆瓣炒制，香辛料、花椒熬煮及成品５個關鍵工藝（見表１），分析５個階段火鍋底料風味的形成特點。１．３．３樣品預處理將火鍋底料于燒杯中融化后，準確稱取（１．５±０．００１）ｇ樣品置于２０ｍＬ頂空瓶內，加入２μＬ濃度為１．０１３μｇ／μＬ的２，４，５－三甲基噻唑作為內標溶液。將樣品放入水浴鍋中５０℃平衡２０ｍｉｎ，ＳＰＭＥ吸附３０ｍｉｎ。１．３．４ＧＣ－ＭＳ條件ＧＣ條件：一維色譜柱ＤＢ－ＷＡＸ（３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ）、等效二維柱ＤＢ－１７ＭＳ（２．２２ｍ×０．１８ｍｍ×０．１８μｍ）；載氣為氦氣，恒定流速為１ｍＬ／ｍｉｎ；進樣口溫度為２３０℃，壓力為１５．７４ｐｓｉ；分流比設置為不分流模式。梯度升溫程序：起始溫度４０℃，保持３ｍｉｎ，然后以４℃／ｍｉｎ的速度升溫到２３０℃，保持５ｍｉｎ。ＭＳ條件：離子源溫度設置為２３０℃，傳輸線溫度設置為２８０℃，四極桿溫度設置為１５０℃，電子轟擊（ＥＩ）離子源，電子能量為７０ｅＶ，質量掃描范圍（ｍ／ｚ）設置為４０～５００ａｍｕ，溶劑延遲設置為４ｍｉｎ。１．３．５定性定量分析定性分析：通過以Ｃ６～Ｃ３０的正構烷烴作為標準計算測試樣品的實際保留指數（ＲＩ），同時通過ＮＩＳＴ數據庫檢索結果與標準化合物作對比，并結合嗅聞的結果對所得揮發性化合物進行定性分析。定量分析：采用內標法；用質量濃度為１．０１３μｇ／μＬ的２，４，５－三甲基噻唑作為內標溶液來計算被測組分的相對含量。

１．４數據處理

使用ＩＢＭＳＰＳＳＳｔａｔｉｓｔｉｃｓ２２和Ｏｒｉｇｉｎ９軟件進行數據分析和作圖。

２結果與分析

２．１揮發性風味化合物種類及含量變化

由圖１可知隨著工藝進行化合物含量及種類的變化情況。結果表明，各加工階段檢測到的揮發性風味物質分別為２２６，１０９，２３３，３０２，２３２種。隨著火鍋底料加工工藝的進行，Ａ～Ｄ階段各類化合物含量均呈逐漸增加的趨勢，且在Ｃ～Ｄ階段顯著增高，各類化合物含量均達到最大值。而隨著工藝進一步進行，由于高溫等影響部分化合物揮發損失，到Ｅ階段各化合物含量顯著降低。２．１．１烴類化合物烴類化合物閾值較低，多提供辛香、藥香和果香風味。在炒制前期（Ａ～Ｃ階段），烴類化合物含量均較低；Ａ～Ｂ階段主要是牛油的熬煮，隨著熬煮溫度不斷升高，牛油中的氣味物質大量揮發，到Ｂ階段烴類化合物濃度最低。烴類化合物含量在香辛料熬煮結束后達到最大值６８４０７．７５μｇ／ｋｇ；相較于Ｃ階段增加約２３倍。其中檜烯、Ｄ－檸檬烯、β－水芹烯、異松油烯、γ－萜品烯、β－蒎烯、β－松油烯、對傘花烴、β－石竹烯被大量檢出。Ｄ－檸檬烯提供檸檬清新香氣，γ－萜品烯、β－蒎烯、異松油烯、β－松油烯具有松節油氣味、松木香味［９］；以上烴類化合物為月桂、小茴香、豆蔻等香辛料的主要風味物質，在進一步低溫熬煮中存在部分損失，即火鍋底料成品中辛香、松木香主要由香辛料提供。２．１．２醛類化合物醛類物質主要來源于脂肪氧化，氣味閾值較低，對整體風味貢獻較大且揮發性強［１０］。王麗金等［１１］對所有老火鍋牛油樣品進行風味檢測，得到己醛、庚醛、壬醛、辛醛、（Ｅ）－２－壬烯醛含量均較高，是老火鍋牛油的關鍵氣味物質；此外，黃玉坤等［１２］對不同香型牛油揮發性風味物質研究發現，戊醛、庚醛、辛醛和壬醛相對含量與牛油香氣強度呈正相關變化，壬醛、戊醛呈牛油脂香風味，庚醛和辛醛分別呈腥味和蜂蜜香氣。隨著加工工藝進行，庚醛、壬醛等化合物含量顯著降低，可能是由于在加工過程中牛油中脂肪酸進一步氧化，且部分小分子醛類揮發損失。Ｄ階段檢測到高濃度的苯乙醛、（Ｅ）－２－壬烯醛、（Ｅ）－２－癸烯醛、桃金娘烯醛、５－甲基糠醛、糠醛，呈辛香、肉桂香和烤香。２．１．３酯類、醇類化合物酯類和醇類化合物主要提供酯香、清香、果香和醇香風味，其氣味閾值較高，對整體風味貢獻較小［１３］；芳樟醇和乙酸芳樟酯是花椒的關鍵氣味物質［１４］，在Ｄ～Ｅ階段同樣檢測到較高濃度的芳樟醇和乙酸芳樟酯，提供花香和甜香風味；苯乙醇、α－松油醇和香葉醇在Ｅ階段濃度較高，可能是由于香葉等香辛料風味在后期熬制過程中溶出。２．１．４酸類化合物酸類化合物氣味閾值高，且在整個熬煮過程中含量均低于其他類化合物，即酸類化合物對火鍋底料風味沒有顯著貢獻［１５］。但酸類化合物一定程度上能反映油脂的氧化程度；乙酸和丙酸主要呈酸味，丁酸、己酸和辛酸有濃郁的汗臭味，癸酸表現為不愉快的酸臭味和脂肪氧化味；丁酸、癸酸和辛酸在加工后期含量較高。２．１．５其他類化合物２－乙酰基吡嗪、２－乙酰基噻唑、２－羥基吡啶、乙基吡嗪等吡嗪、吡啶、噻唑類化合物主要由美拉德反應產生，在長期高溫熬煮過程中，通過羰氨反應和Ｓｔｒｅｃｋｅｒ降解，產生烤香、肉香風味［１６］。

２．２加工過程氣味活度值變化

氣味活度值（ＯＡＶ）指芳香化合物在樣品中濃度與其感覺閾值的比值，能評估某種香氣物質在樣品感官特征方面的重要性［１７］。各加工階段ＯＡＶ＞１的氣味化合物見表２，結果表明在加工過程中共檢測到４２種對火鍋底料風味貢獻較大的化合物。Ｅ）－２，４－癸二烯醛、芳樟醇、草蒿腦、茴香腦等烯烴類、醇類、醛類和酯類化合物的ＯＡＶ較高，提供辛香、花香和果香風味［２５］；即在整個加工過程中Ｄ階段火鍋底料關鍵氣味物質的ＯＡＶ達到峰值。在加工末期由于高溫、冷卻、脫模和包裝等工藝的影響，導致Ｅ階段風味物質部分損失，僅月桂烯、Ｄ－檸檬烯、癸醛、（Ｅ）－２－壬烯醛、（Ｅ）－２－癸烯醛、芳樟醇、茴香腦的ＯＡＶ＞１００，組成了火鍋底料成品的關鍵風味。

３結論

本文基于全二維ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳ對四川火鍋各關鍵工藝揮發性風味化合物進行檢測，并結合特征風味物質的ＯＡＶ，研究加工過程中揮發性風味成分的差異。由結果得到在火鍋底料整個加工階段，共檢測到５８９種揮發性風味物質。在加工初期，（Ｅ）－２－壬烯醛、庚醛、（Ｅ）－２－辛烯醛、１－辛烯－３－醇等呈牛油特征脂香、奶香風味的化合物提供主要風味。Ｂ～Ｃ階段牛油特征風味大量散失，而呈豆瓣、辣椒風味的苯乙醇、苯乙醛、（Ｅ）－２－壬烯醛、Ｄ－檸檬烯、１－辛烯－３－醇、芳樟醇等化合物大量溶出。在Ｄ階段由于各種小料的添加，關鍵氣味化合物濃度達到峰值，為整個加工過程中風味最豐富階段。在加工末期因冷卻、脫模、包裝等工藝，部分風味物質損失，最終形成成品火鍋底料的特征風味。而在整個加工過程中，因持續高溫作用發生美拉德反應，不斷生成呈肉香、烤香和堅果香的吡嗪、吡啶、噻唑類化合物。綜上所述，四川火鍋底料隨著炒制工藝的進行，風味不斷豐富，各階段風味組成和特征風味化合物均有顯著性差異。本研究結果為川式火鍋底料工業化生產及工藝優化提供了數據支撐。

作者:王浩文 王傳明 王紅強 葉丹 吳曉霞 單位:四川天味食品集團股份有限公司